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提高玻碳電極穩(wěn)定性的方法

點擊次數(shù):103    更新時間:2024-10-23
  一、預(yù)處理方面
  化學(xué)處理
  可以使用硝酸浸泡和擦洗玻碳電極,通過這種方式去除表面可能存在的雜質(zhì)等,提高電極穩(wěn)定性。
  用氨水或乙酸乙酯以1:1的比例浸泡擦洗也是一種化學(xué)處理手段。
  還可以先用酒精擦洗,然后再用6N HCL或4N HNO?浸泡。
  電化學(xué)處理
  在特定電壓范圍(如+0.8V-(-1.8V)(0.5M KCl,PH7除O?條件下))內(nèi)對電極進行反復(fù)極化(復(fù)位-掃描)(陽極-陰極至陰極處),這樣有助于提高電極穩(wěn)定性,減少測量時的干擾因素。
  熱處理
  使用空氣或氧氣等氣體對電極進行熱處理,可去除鋁等雜質(zhì),從而提高玻碳電極的穩(wěn)定性。
  二、使用過程方面
  電極修飾液的涂抹與干燥
  如果采用底涂法修飾電極,要確保修飾液涂抹均勻。例如在3mm直徑的玻碳電極上滴涂修飾液,如果修飾液表面張力小,不能達(dá)到文獻中的滴加量(如10uL),可以加入表面張力大的溶液(如水)來調(diào)節(jié)表面張力以達(dá)到較好效果。并且要保證干燥時間,特別是加入水之后,要干燥,否則電極不穩(wěn)定。
  在修飾電極后,干燥時可采用紅外燈干燥,并且適當(dāng)延長干燥時間增加穩(wěn)定性,但也有觀點認(rèn)為自然晾干較好,可根據(jù)實際情況選擇。
  避免電極受損
  不宜長時間將電極浸泡在強酸強堿和有機溶劑中,防止電極被腐蝕而影響穩(wěn)定性。
  保持玻碳電極表面呈鏡面和清潔,避免表面受到有機物、金屬化合物的污染。如果表面被污染,嚴(yán)重時會影響測量(不出峰,出雜峰,不重現(xiàn)),在使用前需進行清潔處理。
  電極在使用過程中如果發(fā)現(xiàn)噪聲很大,可嘗試用不同粒徑的三氧化鋁粉末逐級拋光,但如果拋光后噪聲依然很大,需考慮其他因素如是否是電極溫度過高導(dǎo)致內(nèi)部電路故障等。
 

 

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